麝香T生产工艺的改进

涂料人 CoatRen1 前言:麝香T是一种重要的大环内酯麝香类香料,又称昆仑麝香、MuskT。其化学
名为十三烷二酸环乙二撑酯。
麝香T为淡黄色或五色粘稠液体,具有强烈的麝香样气息,微带甜味。 密度1.05,
沸点332℃,凝固点0-7℃,溶于水,及多种有机溶剂中。
天然麝香是一种重要名贵的香料,在自然界中存在较少,大部分仅能作为药用。因
此如何人工合成麝香的问题,自20世纪60年代以来引起国外香料公司以及有机化学家们
的兴趣,并普遍认为麝香类香料是一种很有发展前途的香料。 麝香T就是基于这种观点
下开发出来的一种人工合成的麝香类香料。其香气类型接近于天然麝香,并且具有良好
的持续性。作为一种优良的定香剂,其化学性质很稳定,可广泛应用于各种调合香料、
科隆香水、洗发水和化妆品中。日本和美国是生产麝香T的主要国家。
我国从20世纪80年代初,开始在天津香料厂生产麝香T。 但由于在我国的香料生产
行业中麝香T的使用量很少,再加上国产麝香T的质量不稳定,无法在国际市场上站稳脚
跟,使得国内生产麝香T的企业始终处于举步维艰的境地。近年来,部分企业对麝香T的
生产工艺上做了很大的改进,使得产品的质量和收率都得到了大幅度提高。
2 麝香T生产工艺的改进措施
2.1 采用一步合成法代替两步合成法
国内麝香T的生产工艺多采用聚合、解聚两个过程分别进行。 这种工艺路线反应周
期长,操作程序繁琐,热量损失大,且在真空反应时容易“冲料”。改进后的工艺使聚
合、解聚两个过程在一个釜内完成,缩短了反应时间,减轻了操作强度。另外在反应过
程中采用充氮气保护和更换催化剂的措施,解决了“冲料”的问题,同时提高了粗品的
收率。
2.2 对精馏系统的改造
为改善精馏釜内的传热效果,在保留原有夹套加热的基础上,增加了釜内加热器,
使釜内的物料受热均匀,提高了物料的蒸发速度。另外,增加精馏塔填料的高度至2m,
并安装了塔内回流器,很好改善了回流效果,提高了分离的精度和最终产品的纯度和色
度。
(1)二元酸和乙二醇按一定比例投入反应釜中。加热进行聚合反应, 此时温度控制
在180±2℃,为常压反应。当反应有水分馏出时,标志着聚合反应开始。大约2h后聚合
反应结束。
(2)真空系统,进行减压蒸馏,回收过量的乙二醇。此时控制温度在180±2℃, 压
力大约为20Pa。
(3)二醇回收结束后,关闭真空阀门。向釜内充少量氮气,保持釜内微正压。 迅速
加入定量催化剂,再次向釜内充少量氮气,保持30min。
(4)缓慢打开真空阀门,进行二次回收乙二醇。此时,反应温度要逐渐提高到220℃,
真空控制在20-30Pa。大约20min结束。有淡黄色粘稠液体馏出时,标志着解聚反应开始。
此段反应持续4h左右。反应后期物料馏出速度减慢,可适当提高反应温度至260℃。 直
至没有物料馏出为止。
(5)蒸馏出的产品经脱色、过滤处理后,包装成桶。
2.3 活性碳脱色的新工艺
为了避免麝香T在脱色过程中过多接触空气使颜色变深,在脱色釜内充入氮气, 保
持釜内微正压,采用食品级活性碳的使用量为2%,助滤剂的使用量为0.5%。脱色时温度
控制在40-45℃之间,时间为30-40min。过滤时使用氮气压滤, 滤液经冷却后再进入成
品罐。
3 新旧工艺流程的比较
改进后的工艺与旧工艺比较,有以下几个优点:
(1)缩短了聚合、解聚过程的时间。目前两个过程需要23-24h,而旧工艺需要30h。
(2)提高了粗品的收率,改善了粗品的色度。原来的收滤为70%-75%,现在的收率可
达到90%-92%,并且粗品的颜色、气味也较好。
(3)精馏时间缩短三分之一,产品纯度提高。精馏后的产品纯度不低于95%,而原来
仅达到90%-92%。
(4)精馏后的产品经脱色后,基本接近无色或略带微黄色。
4 结论
改进后的工艺缩短了反应时间,提高了产品的收率和质量,降低了生产成本。

涂料人 CoatRen
转载请保留出处:涂料人(CoatRen.Com),未经作者同意不得用于任何商业用途。

广告

  • No: 1
  • 发表日期:2006-02-14 23:33:25
  • 作者:佚名
  • 阅读次数:0
  • 操作: 错误 打印 评论

DownLoad

Search

Hot Photo

论述了海洋环境下钢筋混凝土结构的腐蚀特征和防护技术。由于长期处于海水、海风等环境中,海工钢筋混凝土通常会遭到腐蚀并破坏,且维修很难甚至有时无法维修。因此,海工混凝土结构的长期防腐是迫切需要解决的问题。这对海洋资源的开发、海工构筑物的建设、海军现代化等都有重要意

Hot Links