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李芝华　尹志民　谢佑卿

关键词　二羟甲基丙酸　合成　影响因素
Key words 2,2－Bis(hydroxymethyl) propionic acid,Synthesis,Effect factor
　　
　　二羟甲基丙酸因其独特的结构CH₃C(CH₂OH）₂COOH，它是目前比较理想的一种亲水单体。由它制备的水性聚氨酯比国内用酒石酸等法合成的产品在贮存稳定性方面，有较大提高^［1］。为此，本工作进行了二羟甲基丙酸的合成工艺研究。

1　实验部分
1.1　主要试剂与仪器
　　主要试剂为甲醛，化学纯；丙醛，工业进口。主要仪器为2XZ-2型旋片式真空泵；JB-500型增力电动搅拌机；离子交换柱(自制)。
1.2　合成方法
　　甲醛和丙醛之间进行羟醛缩合反应^［2］，得到的2，2-二羟甲基丙酸，再氧化成2，2-二羟甲基丙酸操作过程同文献［2，3］。

2　结果与讨论
　　在二羟甲基丙酸的合成中，所得产品的产率与纯度是非常重要的参数。表1是有关探讨合成二羟甲基丙酸条件的部分实验结果。

表1　二羟甲基丙酸合成条件研究部分结果

结果表明：反应体系总浓度、原料之间的配比、反应温度、加料方式、混合程序都对合成产品的产率与纯度构成影响。要提高产品收率及纯度，至少需控制如下几方面的因素。 2.1　甲醛的用量 　　从实验A-1及A-2比较可以看出，甲醛用量适当过量，尽可能使丙醛与甲醛充分反应，可以提高二羟甲基丙酸的产率。 2.2　加料次序 　　丙醛是相对价格较高的一原料，反应时遇碱能迅速进行自身间的醇醛缩合反应。所以操作中先把甲醛与催化剂全部投入，再慢慢地滴加丙醛，这样保证了甲醛在反应中始终是过量的，从而尽可能避免了丙醛的自身缩合反应。同时，丙醛逐步滴加，亦有利于调控反应速度。 2.3　浓度的控制 　　实验发现，反应体系总浓度宜适当偏稀。既有利于控制反应速度，又有利于反应产生的热量散失。当然，浓度太低，反应速度慢，降低了设备的生产能力。浓度过高时，有可能造成局部反应剧烈，温度过高，就会导致生成的二羟甲基丙醛的分解等副反应加剧，这样，就可能造成产率下降。 2.4　温度的控制 　　在实验A-4中，缩合反应后期体系处于60～80℃下30min后，体系中出现了大量副产物。如水相变黄，水相液面上分层出一层油状黄色液体。同时从实验A-1、A-4比较可以看出，温度过高，不仅纯度差，产率亦低。 2.5　搅拌操作 　　从实验A-1、A-5可以看出，前者不仅产率高，而且纯度好。连续地充分搅拌，有效地增大了甲醛与丙醛之间的反应，也相对地大大地减少了丙醛自身之间的缩合反应，因而反应产率更高，产品纯度更好。 作者简介：李芝华　男，34岁，讲师，主要从事高分子材料相关的教学与科学研究工作。 作者单位：(中南工业大学材料科学与工程系　长沙　410083)　　 参考文献 ［1］　王武生，阮德礼.精细化工，1991，8(6)：40～45． ［2］　邢其毅等.基础有机化学(上).北京：高等教育出版社，1980：380～386. ［3］　庞宝才，邢书荣.精细化工，1989，6(4)：17～19，44.　 1997-11-26收稿，1998-02-21修回 化学通报 NO.1 1999

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